Методыка выканання вымярэнняў у адпаведнасці з Дастам

) представляют собой комплекс правил и операций, реализация которых обеспечивает получение показателей с известной погрешностью. Метады вымярэнняў (методыкі выканання вымярэнняў) уяўляюць сабой комплекс правілаў і аперацый, рэалізацыя якіх забяспечвае атрыманне паказчыкаў з вядомай хібнасцю. Згодна з палажэннямі ФЗ № 102, вымярэнні павінны ажыццяўляцца спосабамі, атэставанымі ва ўстаноўленым парадку.

Фактары, якія ўплываюць на хібнасць

Адхіленне залежыць не толькі ад метралагічных характарыстык вымяральных сродкаў. Немалаважнае значэнне маюць памылкі аператара, хібы пры адборы і падрыхтоўцы пробаў, умовы, у якіх вырабляюцца замеры, і іншыя фактары. (МВИ) создаются применительно к конкретным условиям с использованием конкретных средств. Адпаведна, методыкі выканання вымярэнняў (МВИ) ствараюцца ў дачыненні да пэўных умоў з выкарыстаннем канкрэтных сродкаў.

Гэта зацвярджэнне, аднак, не азначае, што для кожнай лабараторыі павінны распрацоўвацца свае метады. Тым не менш, калі ў лабараторыі выкарыстоўваецца тып вымяральнага сродкі, прыведзены ў адпаведнасць з атэставанай МВИ, фактары ўплыву знаходзяцца ў зададзеным дыяпазоне, аператар валодае усталяванай кваліфікацыяй, то фізічныя паказчыкі ў гэтай абстаноўцы будуць вымярацца з вядомай хібнасцю.

Да якія ўплываюць фактараў варта адносіць:

• вільготнасць і тэмпературу навакольнага паветра і асяроддзя, у якой вырабляецца вымярэнне;
• частату і напружанне электрасеткі;
• магнітнае поле;
• вібрацыю і так далей.

ДАСТ ГСИ

, согласно госстандарту, включают в себя следующие разделы и структурные элементы: Методыкі выканання вымярэнняў, згодна дзяржстандарту, ўключаюць у сябе наступныя раздзелы і структурныя элементы:

1. Назва.
2. Сферу прымянення.
3. Нарматыўныя спасылкі.
4. Тэрміны і азначэнні.
5. Скарачэння і абазначэння.
6. Патрабаванні да хібнасці альбо прыпісаныя характарыстыкі адхіленняў.
7. Метады і ўмовы вымярэнняў.
8. Патрабаванні да бяспекі, мерапрыемствам па абароне навакольнага асяроддзя, кваліфікацыі аператараў.
9. Мерапрыемствы па падрыхтоўцы да вымярэнням.
10. Выкананне замераў.
11. Апрацоўку вынікаў.
12. Кантроль дакладнасці.
13. Прыкладання.

упаўнаважаныя органы

создаются и аттестуются в порядке, установленном Росстандартом. У адпаведнасці з ДАСТ, методыкі выканання вымярэнняў ствараюцца і атэстуюцца ў парадку, устаноўленым Росстандарта. Праверка МВИ ажыццяўляецца:

• ГНМЦ (Галоўным навуковым метралагічным цэнтрам);
• тэрытарыяльнымі органамі ГМС (Дзяржаўнай метралагічнай службы);
• іншымі арганізацыямі, якія маюць акрэдытацыю і нададзенымі правам праводзіць атэстацыю.

Праверку методык, якія выкарыстоўваюцца па-за сфер дзеяння дзяржаўнага метралагічнага нагляду, прадпрыемствы арганізуюць і праводзяць па ўсталяваных імі правілах.

стварэнне МВИ

осуществляется в соответствии с исходными параметрами и включает в себя: Распрацоўка методыкі выканання вымярэнняў ажыццяўляецца ў адпаведнасці з зыходнымі параметрамі і ўключае ў сябе:

1. Выбар метаду, вымяральных сродкаў, дапаможных рэчываў, паслядоўнасці аперацый, алгарытму вылічэнні выніковых паказчыкаў.
2. . Стварэнне праекта дакумента на методыку выканання вымярэнняў.
3. Метралагічную атэстацыю.

У лік зыходных патрабаванняў ўваходзяць:

1. . Прызначэнне методыкі выканання вымярэнняў.
2. Нормы хібнасці.
3. Ўмовы вымярэнняў.
4. Характарыстыкі вымяранага аб'екта.

У прызначэнні павінны быць указаны:

1. Назва (у выпадку неабходнасці прыводзіцца разгорнутае найменне) велічыні і яе характарыстыкі.
2. Абмежаванні на сферу прымянення МВИ па ведамаснай прыналежнасці, характарыстыках і відах аб'ектаў і інш.

Нормы хібнасці павінны быць зададзены ў выглядзе параметраў, указаных у нарматыўных дакументах, са спасылкай на нарматыўна-тэхнічны акт, у якім яны прадугледжаны (калі ён ёсць).

Ўмовы вымярэнняў задаюцца ў выглядзе дыяпазону паказчыкаў якія ўплываюць велічынь (фактараў): электрычных, механічных, кліматычных і гэтак далей.

Характарыстыка аб'екта задаецца лімітавымі значэннямі тых параметраў, адхіленне якіх ад намінальных паказчыкаў ўплывае на хібнасць.

осуществляется в соответствии с действующими нормативно-техническими документами. Выбар сродкі і метаду вымярэння ў методыцы выканання вымярэнняў ажыццяўляецца ў адпаведнасці з дзеючымі нарматыўна-тэхнічнымі дакументамі. Калі НТД адсутнічаюць, за аснову прымаецца разлік характарыстык хібнасці або вынікі эксперыментальнага іх даследавання.

класіфікацыя

разделяются на группы в соответствии с приемами получения результатов: Атэставаныя методыкі выканання вымярэнняў падзяляюцца на групы ў адпаведнасці з прыёмамі атрымання вынікаў:

• Прамыя метады. Пры іх выкарыстанні атрыманне шуканага значэння ажыццяўляецца на аснове дасведчаных дадзеных.
• Ускосныя метады. У гэтым выпадку выніковае значэнне устанаўліваецца з улікам прамых вымярэнняў велічынь, якія маюць пэўную залежнасць ад вымяранага аб'екта. Гэтыя метады прымяняюцца пры адсутнасці магчымасці выкарыстоўваць прамыя спосабы. Да прыкладу, вылічэнне шчыльнасці цвёрдага цела ажыццяўляецца на падставе вынікаў вымярэння яго аб'ёму і масы.

разделяют на: Па ўмовах, у якіх вырабляюцца замеры, методыкі выканання вымярэнняў падзяляюць на:

1. Кантактныя. Яны грунтуюцца на ўзаемадзеянні адчувальнага элемента вымяральнага прыбора і аб'екта. Простым прыкладам можа служыць вызначэнне тэмпературы цела з дапамогай тэрмометра.
2. Бескантактавыя. Гэтыя метады грунтуюцца, адпаведна, на адсутнасці кантакту паміж аб'ектам і адчувальным элементам вымяральнага прыбора. Да прыкладу, вылічэнне адлегласці з дапамогай радыёлакатара, у даменнай печы - вызначэнне тэмпературы пирометром і пр.

У залежнасці ад абранага спосабу параўнання параметру, якая падлягае вымярэнні, з адзінкай СІ, вылучаюць:

1. Непасрэдны метад. У такіх выпадках значэнне вызначаецца па отсчетное прыбору. Да прыкладу, гэта можа быць вальтметр, амперметр, тэрмометр і інш. Мера, якая адлюстроўвае адзінку вымярэння, у працэсе не прымае ўдзелу. Гэтую задачу ў СІ (сістэме вымярэння) выконвае шкала.
2. Метад параўнання. У гэтым выпадку вымяраны параметр супастаўляецца з паказчыкам, які прайграваецца мерай. Да прыкладу, маса на рычажных вагах вызначаецца шляхам ўраўнаважвання гір.

Тыпы метадаў параўнання

Сярод асноўных спосабаў можна вылучыць:

1. Нулявы метад. Пры яго выкарыстанні выніковы эфект уплыву велічынь на прыладу параўнання даводзіцца да 0. Да прыкладу, сіла электрычнага супраціву мостам вызначаецца пасродкам яго абсалютнага ўраўнаважвання.
2. Метад супадзенняў. Пры яго выкарыстанні розніца, якая ўзнікае паміж паказчыкамі шуканай і прайграванай меры, вымяраецца пры супадзенні адзнак на шкалах (напрыклад, штангенцыркуля і нониуса) або перыядычных сігналаў.
3. Метад замяшчэння. Ён грунтуецца на супастаўленні з мерай. Вымяраны параметр замяшчаецца вядомай велічынёй. Яна прайграваецца мерай. Ўмовы пры гэтым захоўваюцца нязменнымі. Да прыкладу, узважванне ажыццяўляецца пры пачарговым перамяшчэнні масы і гір на адну кубак вагаў.

Аналіз сцёкавых водаў: методыка выканання вымярэнняў (ПНД Ф 14.1: 2: 4.135-98)

Дадзеная МВИ дазваляе вызначаць змест элементаў у пэўных дыяпазонах ў растворы пробы без развядзення.

: ПНД Ф 14.1: 2: 4.135-98 ўстанаўлівае методыку выканання вымярэнняў масавай канцэнтрацыі:

• крэмнію;
• барыю;
• алюмінія;
• берылію;
• бору;
• талію;
• натрыю;
• мыш'яку і іншых элементаў.

Пры неабходнасці можна вызначыць змест аксідаў розных элементаў у пробах сцёкавай, пітной, прыроднай вады разліковым спосабам.

веществ основывается на определении интенсивности излучения атомов и ионов соответствующего элемента, возбужденных в аргоновой плазме. Методыка выканання вымярэнняў масавай канцэнтрацыі рэчываў грунтуецца на вызначэнні інтэнсіўнасці выпраменьвання атамаў і іёнаў адпаведнага элемента, узбуджаных у аргонового плазме.

механізм даследаванні

Для ўвядзення раствора пробы (узору) у атамна-эмісійны спектрометр выкарыстоўваюцца перистальтический помпа і распыляльнік. Раствор у выглядзе дробных кропель (у форме аэразоля) трапляе ў камеру. Праз трубку гарэлкі ў патоку аргону аэразоль ўпырскваецца ў індуктыўна-звязаную плазму.

На працягу ўсяго часу знаходжання пробы ў ёй (ок. 2-3 мс) праходзяць цыклы выпарэння і атамізацыі, іянізацыі і ўзбуджэння. Выпраменьванне, якое выпускаюць іёны і атамы, факусуюць спектрометраў на ўваходных шчыліны. Далей яно падзяляецца па даўжыням хваляў дыфракцыйнай кратамі (диспергирующим элементам).

Спектрометр з полихроматором дазваляе выконваць адначасовае многоэлементное даследаванне. У гэтым выпадку манахраматычнага выпраменьванне, прайшоўшы дыфракцыю на рашотцы, трапляе на выходную шчыліну. На выхадзе усталёўваецца фіксаваны лік ФЭУ (фотаэлектронных умножителей). Кожны з іх рэгіструе выпраменьванне канкрэтнай даўжыні хвалі на сваім выхадзе.

У атамна-эмісійным спектрометры з аптычнай сістэмай Эшелле падзел (раскладанне) выпраменьвання вырабляецца дыфракцыйнай кратамі і прызмай. На выхадзе спектральнае малюнак атрымліваецца двухмерных.

Функцыі рэгістратара выконвае CID (паўправадніковы матрычны дэтэктар). Лік рэгіструючых пікселяў ў ім перавышае 250 тыс. У выніку за адно вымярэнне можна выканаць многоэлементный аналіз і зарэгістраваць найбольш адчувальныя лініі кожнага элемента.

Прыклад методыкі вымярэння: мінералізацыя пробаў

Аналіз пробаў сцёкавай вады, якая змяшчае бачныя ўзважаныя часціцы (асадак), ажыццяўляецца двума спосабамі.

Першым з'яўляецца даследаванне ў адкрытых сасудах. Пробу сцёкавай вады, якая змяшчае асадак або ўзважаныя часціцы, змешваюць. Пасля гэтага ў тэрмаўстойлівы шклянку (альбо колбу) адбіраюць 100 куб. см пробы.

Калі неабходна вызначыць раствораныя формы рэчываў, пробы папярэдне фільтруюцца. Для гэтага можа выкарыстоўвацца мембранны або папяровы фільтр.

Адначасова рыхтуецца Халастая спроба. У ёй выкарыстоўваецца деоинизированная або бидистиллированная вада замест сцёкавай.

Да аналізаванай і халасты пробах дадаюць канцэнтраваную азотную да-тую (2 куб. См) і перакіс вадароду (1 куб. См).

Ёмістасці награваюць на працягу двух гадзін, не дапушчаючы кіпення. У выніку раствор упаривается прыкладна да 25 куб. см.

Пасля астуджэння пробы даводзяцца деоинизированной або бидистиллированной вадой да зыходнага аб'ёму (100 куб. См).

Калі засталася завісь, яна выдаляецца (шляхам фільтравання) у сухое посуд.

мікрахвалевае разлажэнне

Як і ў папярэднім выпадку, пробу, якая змяшчае ўзважаныя часціцы, варта змяшаць. Мерных цыліндрам трэба ўзяць 50 см ³ пробы і змясціць ць фторопластовая цыліндр.

Пасля гэтага да пробе дадаецца канцэнтраваная азотная да-тая (2 см ^3). Сумесь змяшчаецца ў выцяжной шафа на 15-30 мін.

Фторопластовая цыліндр ўстаўляецца ў аўтаклаў (апарат для нагрэву) мікрахвалевай печы. Пры гэтым варта кіравацца інструкцыяй па эксплуатацыі абсталявання і выконваць меры засцярогі.

Апараты для нагрэву размяшчаюцца ў печы; усталёўваецца праграма раскладання пробы.

Астуджаныя аўтаклаў асцярожна падтрасаюць. Гэта неабходна для таго, каб змесціва старанна перамяшалася. Пасля гэтага для ўраўнаважвання ціску прыадчыняюць крышку.

Якасна раскладзеная сумесь пасля выдалення азотных вокіслаў ўяўляе сабой жаўтлявы альбо бескаляровы празрысты раствор. Нерастваральны часціцы на сценках ўкладыша павінны адсутнічаць.

Раствор астуджаюць да пакаёвай тэмпературы, затым пераносяць у колбу ёмістасцю 50 см ^3. Сценкі фторопластовая ўкладыша абмываюць бидистиллированной або деионизированной вадой (невялікімі порцыямі).

атэстацыя

Яна праводзіцца для тых МВИ, якія выкарыстоўваюцца ў абласцях дзеянні дзяржаўнага метралагічнага нагляду. осуществляется также для контроля состояния технически-сложных систем (ГОСТ 22.2.04). Атэстацыя методык выканання вымярэнняў ажыццяўляецца таксама для кантролю стану тэхнічна-складаных сістэм (ДАСТ 22.2.04).

МВИ, якія прымяняюцца па-за абласцей распаўсюджвання дзяржаўнага кантролю і нагляду, атэстуюцца па правілах, вызначаным на прадпрыемстве або ў галіновым ведамстве.

Ключавой мэтай працэдуры выступае пацверджанне магчымасці правядзення вымярэнняў ў парадку і з хібнасцю, якая не перавышае паказчыкі, заяўленыя ў дакуменце на методыку.

Атэстацыю праводзяць метралагічныя службы і іншыя структуры, упаўнаважаныя ажыццяўляць функцыі забеспячэння адзінства вымярэнняў.

Праверка выконваецца на аснове вынікаў экспертызы матэрыялаў і дакументаў, складзеных пры распрацоўцы МВИ. У іх лік уваходзяць матэрыялы тэхнічнага / эксперыментальнага даследавання.

Дакументы на атэстацыю

У пералік папер ўваходзяць:

1. Зыходныя патрабаванні на стварэнне (распрацоўку) МВИ.
2. Праект дакумента, які рэгламентуе методыку.
3. Праграма і вынікі разліковай / эксперыментальнай ацэнкі характарыстык хібнасці.

станоўчы вынік

У выпадку ўстанаўлення адпаведнасці МВИ палажэнням рэгламентуе дакумента апошні сцвярджаецца ва ўстаноўленым парадку. У ім (акрамя дзяржстандарту) паказваецца, што МВИ атэставана. Пры гэтым пазначаецца арганізацыя (прадпрыемства), метралагічныя служба якой праводзіла праверку. Можа паказвацца ГНМЦ або орган ГМС.

рэгістрацыя МВИ

Атэставаныя методыкі падлягаюць ўліку. Для гэтага быў створаны Федэральны рэестр методык выканання вымярэнняў. Ён складаецца з некалькіх раздзелаў.

Рэгламентаваныя стандартам і мінулыя атэстацыю методыкі, прызначаныя для выкарыстання ў абласцях распаўсюджвання метралагічнага дзяржкантролю і нагляду, павінны быць зарэгістраваныя ў абавязковым парадку.

разработчик направляет во ВНИИМС (Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы) документ на МВИ с приложением копии свидетельства об аттестации. Для ўнясення ў рэестр методык выканання вымярэнняў распрацоўшчык накіроўвае ць ВНИИМС (Усерасійскі навукова-даследчы інстытут метралагічнай службы) дакумент на МВИ з дадаткам копіі пасведчання аб атэстацыі.

Плата за рэгістрацыю не спаганяецца.

Кожнай методыцы пры унясенні ў рэестр прысвойваецца код. Ён уключае ў сябе абрэвіятуру фр (Федэральны рэестр), нумар часткі (адна лічба), код выгляду вымярэнняў (дзве лічбы), дату рэгістрацыі (год) і парадкавы нумар уліковага запісу (пяць лічбаў). Напрыклад: ФР.1.37.1998.00004.